过柱一定要加压,这个记住了。至于加压工具,给金鱼换气的那种小电泵就挺好。手捏是橡皮球也不错。只要给柱子加一点压力就不会裂,而且流得快也节约时间。
用洗耳球乔石在了就可以吧,至于加不加压和你的物质流动速度有关吧,没有必要都加
装柱子的时候压一压,过的时候就不能压了
这与装柱有关系,但出现此情况可能柱子某地方有不溶的物质有关。断就断了,照过不误,常压过就行,忽需那么复杂
现在天气炎热,石油醚很容易裂的,你过柱子不要中途停下来
应该是柱子没压好,多压几次就好了
柱子未装好,没装实,湿法上柱不用加压泵压,可以用个较粗的橡胶管拍打柱子,促使硅胶填实,也可以在上样前多走溶剂,即便如此有裂开的,也不用管,继续过柱,但必须保证溶剂充足
硅胶粉在石油醚里头泡久一点,装柱子的时候可以用洗耳球敲打柱子(最好的办法还是加压)
我也算过了1000多根柱子了吧过柱子加压确实能在一定程度上杜绝裂柱子这个季节,国内一些实验室温度可能超过30度要是长时间受热,确实石油醚/dcm挥发会导致裂柱
你敲啊!!敲啊!!小柱子就用洗耳球敲,大柱子你就找个空饮料瓶敲!用点力气,别敲坏就行。装的时候,等下面不流出(最好上面快干了)时,关了柱子后敲,这时上面会有溶剂出来,放掉溶剂,再敲,反复操作,等上面溶剂敲不出来了就行了。之后上样看你是湿法还是干法,湿法没什么注意的;干法的话,先倒一些流动相进去再加样。
中间不要停,切记切记!洗脱剂不过完不要断,接液口最好也不要停,即全程不要断
你用什么溶剂装柱的?石油醚没那么厉害,就算用手扶也不会那么容易开裂,我也经常用手扶,没啥事。如果二氯的话就较容易开裂(况且现在是夏天)。还有,倒硅胶进去之前先倒一点石油醚等洗脱剂到柱子里面。硅胶尽量跟洗脱剂混合均匀,搅拌时间长点儿。柱子开裂了照样过,我也碰到过不少柱子开裂的情况,甚至“拦腰截断”也碰到过,照过不误,还有,加压!加压!加压!加大压力,柱子的裂口一般会消失,这就是“大力出奇迹”!不要用常压柱。还有,你确定要爬大板?样品量太多要爬很多块大板的,如果你只是为了拿到一点点纯品去打核磁那无所谓,如果为了yield,那就不要爬大板了
不能用洗耳球!加压必须是连续的。过柱最好就加压,个人感觉。加压之后你会发现省了很多时间,效率提高了很多。老师不给加压泵,那自己网上买个双联球,注意要量柱子的内径,不要买错规格(记得要买加压头)。听过一些前辈的说法,过柱时“大力出奇迹”,有时柱子中有气泡或者开裂了,加大压力,说不定气泡或者裂口就没了。常压柱超级慢,我也过过,浪费了很多洗脱剂跟时间,过到心都碎了。
柱子没填好尽量别加压,也别减压自然过的最好尽量不用二氯甲烷(尤其是夏天)
柱子未装好,没装实,湿法上柱不用加压泵压,可以用个较粗的橡胶管拍打柱子,促使硅胶填实,也可以在上样前多走溶剂,即便如此有裂开的,也不用管,继续过柱,但必须保证溶剂充足
其实这就是你自己装柱子的时候没有装好压实,导致在过柱子时硅胶随洗脱剂流动导致断裂,建议装完柱子后用软的物件轻轻的敲打柱子,让柱子内的硅胶充分的沉淀,这样就不会出现断裂的情况了。